【国家标准】中华人民共和国国家标准：烟花爆竹烟火药中碳含量的测定高频红外吸收法

《中华人民共和国国家标准:烟花爆竹 烟火药中碳含量的测定 高频 红外吸收法(GB/T 26196-2010)》由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会（SAC/TC149）归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心、熊猫烟花集团股份有限公司、中华人民共和国柳州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：商杰、赵伟平、吴文启、李奋、吴俊逸、严春、肖焕新。

　　
　　5试样的制备
　　5.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样，试样应通过60目筛。
　　5.2试样在4.6中规定的防爆烘箱中于50℃～55℃干燥3h后，置于干燥器内冷却至室温。
　　6分析步骤
　　6.1仪器准备
　　6.1.1开启仪器预热1h，按表1确定的工作条件使仪器处于稳定状态。
　　6.1.2按仪器说明书进行仪器空载运行，确定高频炉和整机工作正常。通过燃烧选取的两个标准试样按6.5步骤来调整和稳定仪器。
　　6.2仪器校正
　　6.2.1空白校正：按仪器操作说明书，反复数次，直至稳定。一般认为空白值应小于0.001%即可。不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时，如仪器尚未预热th，氧气源、坩埚或助熔剂的空白值发生变化时，要求重新测定空白并校正。
　　6.2.2称取0.05g标准样品（4.4），精确至0.1mg，于坩埚底部，加入0.5g硝酸钾，上面覆盖约2g钨粒（4.2）。
　　6.2.3将坩埚放到坩埚托上，升到燃烧位置。于同一量程或通道，按仪器校准步骤进行操作，同一标准样品测定3次～5次，得到一个重现性较好的结果。
　　6.2.4将待测样品置于碳硫分析仪中，进行自动分析，得到一个待测样品的碳含量近似值。
　　6.2.5再选一个与待测样品碳含量相近的标准样品进行校正，误差应在规定的范围之内，否则应重新校正。
　　6.2.6以每个标准样品测定的平均值作为一点，两个标准样品得到两点形成标准曲线。
　　6.3试样量
　　6.3.1发射药类：称取试样0.02g～0.04g，精确至0.1mg。
　　6.3.2其他烟火药：称取试样0.05g～0.08g，精确至0.1mg。
　　6.4平行试验
　　独立地进行两次测定，取其平均值。
　　6.5样品的测定
　　将试料置于坩埚底部，再加入0.5g硝酸钾，上面覆盖2g钨粒。将坩埚置于碳硫分析仪中，进行自动分析。仪器自动进行空白值扣除后显示结果。